土壤中揮發(fā)酚對人體和環(huán)境有較大的危害。揮發(fā)酚是一種高毒物質(zhì),可以影響土壤環(huán)境的正常功能,引起土壤環(huán)境的生態(tài)變異或破壞生態(tài)系統(tǒng)的物質(zhì)平衡。此外,土壤中的揮發(fā)酚還會被植物吸收,導致農(nóng)作物減產(chǎn)甚至枯死。在適當條件下,被土壤或沉積物吸附積累的酚類化合物還會重新釋放出來,對人體和環(huán)境造成持續(xù)的危害。



土壤揮發(fā)酚主要來源于煉焦、石油化工、煤氣等行業(yè),其廢水排入土壤中引起污染。通常認為沸點在230℃以下能隨水蒸氣一起揮發(fā)的酚類化合物為揮發(fā)酚,目前國內(nèi)外普遍采用4-氨基安替比林分光光度法測定水中揮發(fā)酚,具有顯色靈敏穩(wěn)定、選擇性高、準確可靠的優(yōu)點。


試劑


表1 實驗所用標準溶液/試劑

溶液配制


1、試劑準備

蒸餾試劑(R1)、鐵氰化鉀緩沖液(R2)、4-氨基安替比林顯色劑(R3)、載流(C)。
2、標準溶液配制

標準工作液(10、20、50、80、100μg/L):分別準確移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL揮發(fā)酚標準中間液(1000μg/L)于10 mL容量瓶中,用超純水定容至刻度,混勻,配制成 10-100μg/L 的標準系列工作液。

測試結果


1、線性測試

將揮發(fā)酚標準系列工作液(10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L 和 100μg/L)分別進樣,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,揮發(fā)酚的線性在0.9999以上,標準曲線見圖1。

圖1 揮發(fā)酚標準曲線

2、重復性測試

按照《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》進行試樣的提取,定量重復性(峰面積)測定結果見表2,重復性的分析峰形圖見圖2。

表2 定量重復性(峰面積)測定結果

圖2 重復性分析峰形圖
3、檢出限

將5μg/L揮發(fā)酚溶液連續(xù)測定7次,當n=7時t=3.14,檢出限(5μg/L):0.63μg/L,結果詳見表3,分析峰形圖見圖3。

表3 檢出限測定結果

圖3 檢出限(5μg/L)分析峰形圖

4、加標回收率

按照《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》對石英砂、石英砂加標、黃土、和黃土加標進行試樣的提取,將樣品提取液連續(xù)測定6次,得到加標回收率。加標回收率測定結果見表4,加標回收率的分析峰形圖見圖4-5。

表4 加標回收率測定結果

圖4 黃土空白峰形圖

圖5 黃土0.1mg/kg加標峰形圖

結果討論


本文所述的土壤中揮發(fā)酚分析方法,是使用聚光科技子公司北京吉天儀器有限公司的iFIA7全自動多參數(shù)流動注射分析儀測定,以氫氧化鈉為提取液對待測物進行浸提,提取液直接上機進行分析,此方法測試線性相關系數(shù)為0.9999;定量重復性為0.75%;加標回收率為93.9%-98.5%。經(jīng)計算此方法可滿足《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》的檢測需求。





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